根据仪器状态和分析过程的详细情况，应定期建立标准工作曲线对仪器进行标定，选取标准的浓度范围应尽量包括样品中待测化合物的浓度。如对仪器进行了维护(清洗离子源或是更换色谱柱等)，必须对系统来进行重新校准。

  绘制校准曲线时，应至少使用两个浓度的标准气体，通过改变进样体积的方式绘制校准曲线个浓度点，且目标物相对响应因子的相对标准偏差(RSD)应小于30.0%，否则应查找原因并重新绘制标准曲线. 仪器稳定性检验-日校准

  每天在样品分析前选择工作曲线中间浓度的混合标气进行测定，即日校准。每24h分析一次校准曲线中间浓度点或者次高点。其测定结果与初始浓度值相对偏差应小于等于30.0%，否则应查找原因或重新绘制标准曲线。

  应积累长期的日校准数据，计算并记录主要物种的响应因子和相对响应因子，再与工作曲线中相应参数比较，当相对响应因子的偏差超过20.0%时，需重新建立校正曲线. 内标物

  GC-MS分析方法中采用内标化合物来校正仪器或其他实验条件的变化给定量结果带来的影响，样品中内标物的保留时间与当天连续校准或者最近绘制的校准曲线中内标保留时间偏差应不超过20s，定量离子峰面积变化应在60%～140%之间，否则应重新对质谱进行调谐。

  新稀释配制好的内标气体，应单独对其做多元化的分析，各内标物种的响应与近期分析的记录值差别应不超过10.0%，相差较大要重新配制。

  每10个样品或每批次(少于10个样品/批)分析一个平行样。平行样中目标物的相对偏差应小于30.0%，否则查找原因并重新分析。

  1. 核查前处理质控报告样品分析完毕，核查前处理设备的质控报告，重点核查进样体积、流速和各气体冷凝浓缩仪中各冷阱实际温度，若进样体积小于设定体积，数据分析时应予修正，并查找原因。

  以全扫描方式来进行测定采集数据，以样品中目标物的相对保留时间、辅助定性离子和定量离子间的丰度比与标准中目标物对比来定性。样品中目标化合物的相对保留时间与校准系列中该化合物的平均相对保留时间的偏差应在±6.0%以内。样品中目标化合物的辅助定性离子和定量离子峰面积比与标准系列目标化合物的辅助定性离子和定量离子峰面积比的相对偏差控制在±30.0%以内。

  分析过程应有完整、清晰可追溯的纸版和电子版记录。记录中应包括项目名称、分析日期、样品名称类型、样品号、样品进样量、内标进样量、分析方法名称、分析人、仪器状况等信息。

  使用立体选择性增强的C18柱(4.6*150mm，3μm)或其他等效色谱柱，在以乙腈四氢呋喃混合溶剂作为有机相，以纯水作为另相的二元梯度洗脱条件下，可有效解决HJ683-2014中丙烯醛和丙酮在色谱柱出峰无法分开的问题。采样管在采样过程中要确保没有穿透，穿透容量控制参照HJ683-2014执行。

  实验室空白：每一批采样管至少抽取5%进行空白值检验，空白值应满足以下要求：甲醛

  每周开展全部目标化合物的保留时间检查，确保每个目标化合物定性正确;每周开展VOCs空白检查，每个目标化合物空白响应应小于0.2ppbv，所有目标化合物空白总响应应小于2ppbv;

  每日开展VOCs空白及标点检查，如20%物种标点浓度偏差大于20.0%，需重新建立标准曲线(至少五点)，标准曲线;每个目标化合物空白响应应小于0.2ppbv，所有目标化合物空白总响应应小于2ppbv;

  每周开展高浓度残留检查，通20ppbv标准物质，立即采集零气，采集1个循环的零气后，要求每个目标化合物响应

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